旋转粘度计 NDJ-5S 使用标准操作规程 1. 目的 制定旋转粘度计 NDJ-5S 使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保 数据的准确性。 2.范围 本规程适用于上海地学仪器研究所 NDJ-5S 旋转粘度计的操作。本仪器具有测量 灵敏度较高。测定结果可靠，使用操作方便，是用来测量牛顿型液体的绝对粘度和非牛 顿型液体的表观粘度的仪器。 3. 内容 3.1 仪器的操作的使用 3.1.1 开机：开机前，将黄色保护盖帽取下，显示屏亮。但电机不工作，预热 20min. 3.1.2 准备被测液体，将被测液体置于直径不小于 60mm, 高度不低于 120mm 的烧杯 或直筒形容器中。 3.1.3 准确地控制被测液体的温度，恒度至 25 ℃±1 ℃。 3.1.4 仔细调整仪器的水平，检查仪器的水准器气泡是否居中，保证仪器处于水平的工 作状态。 3.1.5 参照量程表（表 1 ），选择适配的转子连接头（向右旋装上，向左旋卸下）。估 算样品的粘度范围，根据合适的粘度范围选择相应的转子和转速，当估计不出被测液 体的大致粘度时，应视为较高粘度，试用由小到大的转子（转子号由高到低）和由慢 到快的转速。原则上高粘度的液体选用小转子（转子号高），则转速，低粘度的液体 选 用大转子（转子号低），快转速。 （表1 ）NDJ-5S 量程表 转 子 转 60 30 12 6 3 1.5 0.6 0.3 速 0 10 20 50 100 1 100 200 500 1000 2000 4000 10000 20000 2 500 1000 2500 5000 10000 20000 50000 100000 3 2000 4000 10000 20000 40000 80000 200000 400000 4 10000 20000 50000 100000 200000 400000 1000000 2000000 3.1.6 缓慢调节升降旋钮，调整转子在被被测液体中的高度，直至转子的液体标志（凹 槽中部）与液面相平。 3.1.7 参数设定及测定 3.1.7.1 打开仪器背面的电源开关，进入等待状态，仪器采用中英文显示。 3.1.7.2 按“▲”或“▼”键选择所需语言模式，按“ ”键进入。光标停在“ 1# ” 处，按“ ?” 或“ ?”键选择所需转子号，转子号为５种，即“ 1# 、2# 、3# 、4# 及 0# “转子。 3.1.7.3 按“▲”或“▼”键可切换到转速位置。例台光标停在“ 60 转/ 分”处，按 “ ” 或“ ”键可旋转所需的转速。 NDJ-5S 转速分为 9 档，分别为 0.3 转 / 分、 0.6 ? ? 转/ 分、 1.5 转/ 分、 3 转/ 分、 6 转/ 分、 12 转 / 分、 30 转 / 分、 60 转/ 分及自动档。 3.1.7.4 当选择好转子和转转速档位后，按“ ok/ 确定“键，转子开始旋转，仪器开始 测量，当右边坚条方块显示光标由下向上升至落刻度时，屏幕显示的粘度值即为测量 什。测量时按” 开始 / 停始“键，仪器将会停止测量；如按” “键 ，仪器将按上次 设定的转子号和转速做测量。 3.1.7.5 每个试样应测量两次，测量结果取两次测量的算术平均什。两次测量结果之差 小于或等于两次测量结果平均什的 10% ，否则测量第三次。 3.1.7.6 仪器具有超称报警功能，若测量值大于 100% ，测量值显示 over 。为保证测量 精度，测量时量程百分比读数应控制在 20%-90% 之间，能控制在 35%-75% 之间为较 理想值。 3.1.7.7 在任何状态下，按“开始 / 停始”键，程序将从起状态开始运行，操作界面回到 用户选择工作状态。 3.1.7.8 每次使用后应旋出转子，及时清洁转子和保护架，转子擦干净后放回到转子架 中。即忌用硬物刮、擦转子，以免破坏转子结构。不可把转子留在仪器上进行清洁。 3.1.7.9 当测不同样品时，应首先清洁（擦干净）转子和转子保护框架，防止由于被测 液体相混淆而引起的测量误差。 3.2 需要注意的几点 3.2.1 做到下列各点才能测得较精确的粘度： A 、被测料体置于直径小于 60mm ，高度不低于 120mm 的烧杯或直筒形容器中。 B、精确地控制被测料体的温度（ 25 ℃±1 ℃），恒温至液体上、中、下温度一致（恒 温仪达到 25 ℃，才将料体放进恒温仪内恒温，恒温 2~3 小时，料体中心插一支温度 计，温度计应显示 25 ℃±1℃）。当温度偏差 0.5 ℃时，有些料体粘度值偏差超过 5% ，温度偏差对粘度影响很大，温度上升，粘度下降。 C、将转子以足够长的时间浸于被测体内时进行同时温，使其能和被测料体温度一致。 D 、环境和温度控制在测试温度的± 2 ℃范围内。 E、保证料体均匀性、没有气泡、液面平整。 F、测量时尽可能将转子置于容器中心。 G、转子浸入料体的深度固定，即转子的凹槽中部与料液面相平。 H 、转子应该垂直浸入被测料体。 I、防止转子浸入料体时气泡附粘于转子下面。 J、使用保护架进行测定。 K、保证转子的清洁。 L、严格按照操作说明做相关操作。 M 、选用合适的转子和转数，使测量的百分计标度（扭矩）在 35%-75% 之间为转理 想值，虽然用体积大的转子（编号小的转子）在低速度下的组合和使用体积小的转子 （大编号）与高旋转速的组合能够获得大致相同的测定范围，但为了尽最大可能避免高速度产生 涡流而使测定结果不稳定同时减少仪器的磨损，应尽可能地选择小号转子与低速度的组 合。而转数太小受环境及测量时间影响大。结合经验，通常使用 30r/min 、 12r/min 、6r/min 、3r/min 这四个转数。 N 、使用 1 号转子时，由于转子体积大，容器壁对转子扭矩的影响大，建议使用不小 于 70mm ，高长不低于 125mm 的烧杯或直筒形容器。 O 、悬浊液、乳液、高聚物及其它粘度液体中很多是“非牛顿液体”，其表观粘度随 切变速度的时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，否则测定结果没 有可比性。我们一般测产品 48h 内的粘度（稳定性考察除外）。个别产品的粘度随时 间的变化会非常大，放置一段时间后才达到一个相对来说比较稳定的值。例如卡波姆的氢键增 稠，卡波姆分子作为羟基给予体能与一个或两个以上羟基结合形成氢键而增稠，此中 和方法需要时间，通常用这种方法增稠的膏霜，前三天的粘度变化非常大，大概三四 天后相对来说比较稳定，常用的羟基给予体为非离子型表面活性剂、多元醇等。对这种情 况，应该测产品的即时粘度及四天后对稳定的粘度。 3.2.2 本仪器在出厂前严格调校检验，开机后即可正常工作，请操作前认真仔细阅读本 仪器说明书，严格按要求操作。 3.2.3 仪器电源必须在指定的电压和频率误差范围内测定，否则影响测量精度。 3.2.4 装卸转子时应小心操作，要将仪器下部的连接头轻轻地向上托起后进行拆装，不 要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子变曲。连接头和转子连接端面及螺纹处 应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。 3.2.5 装上转子后不得在无液体状况下长时间“旋转“。以免损坏轴尖和轴承。 3.2.6 每次使用完毕应及时清洗转子，清洗时要拆卸下转子进行清理洗涤，严禁在仪器上进 行转子的清洗，转子清洁后要妥善安放在存放箱中。 3.2.7 仪器搬动和运输时应托起转子连接头旋上黄色保护帽。注：仪器通电工作前必须 把黄色保护帽旋下，以防止损坏仪器。 3.2.8 不得随意拆卸和调整仪器的零部件，不要自行加注润滑油。 3.2.9 液体有牛顿液体之分。牛顿液体的粘度只和温度有关，随温度上升而降低。非牛 顿液体的粘度除了与温度有关外，还与剪切变稀或剪切变稠的变化。纯液体和低分子 物质的溶液属于牛顿液体；而大多数液体，如高分子溶液、胶体溶液、乳剂、混悬 剂、软膏以及固液的不均匀体系的流体都是非牛顿液体。 3.3 经验总结，不同料体粘度测试转子转数选择，可参考表（ 2 ） （表2 ）不同料体粘度测试转子转数选择参考 序 粘度范围 转子 测试料体类型 号 （mPa.s ） 转数 流动性很好的水剂和油类 1 0-450 1#12 2 450-900 2#30 微有粘度的水剂和面膜 3 900-2500 2#12 有一定粘度的面膜和洗涤类 4 2500-4500 2#6 粘度稍大洗涤类和精华液 5 4500-9000 3#12 稍粘稠度的精华液、沐浴露、洗发水、气垫 BB 霜 6 9000-18000 3#6 乳液、护发素 7 18000-45000 4#12 半流动性的嗜喱和膏霜 8 45000-90000 4#6 不流动膏霜、嗜喱、粉底霜、泥膜、氨基酸类表面活 性剂洁面乳 9 9 4#3 皂基洁面乳、泥膜、较硬的膏霜 3.4 仪器的内控校准 3.4.1 旋转粘度计是采用铍 - 铜合金弹簧及支相应的承机构来完成对转子在液体中的旋 转扭力的原理的进行操作的，伟感器测得的弹簧的扭变程度，与液体的粘度成正比。 但这些记忆金属也会跟着时间的推移而发生疲劳，使仪器的测定状态发生明显的变化，所 以，检验是必须的，验证仪器的状态是正常的可使用的。检验结果超出允差范围，应 及时送厂家维修；如不能维修的，应挂“停用”红牌，不得使用。 3.4.2 校准点的选择 固定 12r/min ，每个转子选择一捉标准粘度油，使测量的百分计标度（扭矩）在 40%-65% 之间。 3.4.2 标准粘度油 SF1000N 350CST(250cp 25 ℃)、GBW13609(1000mm 2/s 20 ℃)、 GBW13611 (5000mm 2/s 20 ℃) 、GBW13613(20000mm 2/s 20 ℃) 3.4.3 标准粘度油测定 3.4.3.1 精确地控制被测料体的温度（标准温度± 0.5 ℃），恒温至液体上、中、下温度 一致。 3.4.3.2 测定方法同前面所述，测量两次，测量结果取两次测量的算术平均值。且两次 测结果之差小于或等于两次测量结果平均值 的 5% 。 3.4.4 结果判定 计算公式： 测量平均值 - 标准值 引用差（ Y ）= X100 （FS%） 满量程 引用差（ Y ）≤ 10(FS%), 判断仪器合格，能够继续使用；反之能联系厂家做维修。 3.5 不同实验室的 NDJ-5S 旋转粘度计比对校准 3.5.1 目的 实现不同实验室测定粘度的相对准确性、统一性、可传递性。 3.5.2 仪器 将各个实验室的 NDJ-5S 旋转粘度计统一搬运到研发中心试验室，多台仪器同时同条 件测定标准粘度油粘度。 3.5.3 测定方法同“ 3.3 仪器的内控校准”，只是同时测定多台仪器。 3.5.4 结果判定 相同转子的其它实验室的 NDJ-5S 旋转粘度计测定结果与研发中心的测定结果之差， 与满量程比较，引用误差应小于或等于 10 FS% 。则可判断各个实验室的 NDJ-5S 旋 转粘度计的测量结果误差是可接受的。

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